利用旋转蒸发器回收沥青的操作步骤
一、取下蒸发瓶,装入离心好的抽提液,装入量为蒸发瓶的一半。
二、在蒸发瓶瓶口和三氯乙烯收集瓶瓶口涂抹凡士林,然后分别装到旋转蒸发器上并紧固,再在油浴锅中加入导热油。
三、接通电源,分别打开控制台、冷凝器、真空泵、油浴锅的电源开关,确认蒸发瓶的旋转调速开关在0的位置,然后按Auto键,仪器自动开始工作。
四、在真空度达到设定值后,降低蒸发瓶到油面上方,在不浸入油浴的状态下,以50r/min的速度旋转5~10min。
五、在保持上述速度旋转的状态下,缓慢将蒸发瓶底浸入已达50℃±5℃的油浴中。当冷凝回收达到稳定状态后,逐步加快旋转速度,并增大蒸发瓶浸入油浴的加热面积,直到无溶剂气凝回收后,将旋转速度降低到20r/min。
六、蒸发瓶继续保持旋转状态,同时油浴升温,在15min内上升到155℃±2℃,再在此状态下保持15min,然后通入CO22min。
七、按Stop键,仪器自动停止,关闭CO2,逐渐使蒸发瓶内回复常压,取下蒸发瓶,迅速倒出瓶内的沥青。
八、关闭各个仪器,切断电源。